При добыче серебра из лома в домашних условиях обязательно возникает необходимость провести аффинаж. Ведь металл, получившийся после химической очистки серебра от примесей, в лучшем случае соответствует 980 пробе. Это выше, чем сплавы, из которых делается большинство ювелирных украшений, но все же далеко не чистый металл.

Достичь уровня чистоты 999 можно, только если провести аффинаж серебра электролизом. Это далеко не так сложно, как может показаться на первый взгляд.

Материалы и оборудование

Исходный материал, серебро примерно 980-й пробы, скорее всего, был получен путем переработки серебросодержащего лома с помощью растворения в азотной кислоте. Этот метод позволяет достаточно легко избавиться от основных примесей. Однако чистого металла мы таким образом не получим. Придется прибегнуть к электролитическим методам очистки. Для этого понадобится следующее:

• источник тока (любой блок питания);
• пластиковая емкость (половина двухлитровой бутылки или пятилитровая канистра без верха);
• чайный или кофейный фильтр (или любой аналогичный);
• два электрода, из нержавеющей стали и из латуни (например, ложка или вилка и латунная палочка);
• изоляционные материалы (изолента, изоляционная трубочка);
• серебряная проволока или полоска;
• раствор нитрата серебра концентрацией не менее 20 г/л (лучше — больше, 40-50 г/л).

Рафинируемому серебру лучше придать компактную форму слитка или «капли».

Самостоятельная очистка

К слитку нерафинированного серебра приваривается серебряная проволока или полоска. Соединение должно быть способно выдержать вес слитка. Вторым концом проволока или полоска должна будет цепляться за латунный электрод, его целесообразно согнуть.

Катод делается из ложки или вилки: они обматываются изолентой и загибаются так, чтобы могли держаться за край емкости с раствором. Анод — латунная палочка, также изолированная по всей длине, кроме середины — того места, за которое будет цепляться серебряная полоска, к которой приварен слиток нерафинированного серебра.

Чайный фильтр (или любой другой, какой удобнее использовать) «надевается» на латунный анод, который располагается поперек пластиковой емкости. Обоими концами анод должен лежать на ее краях. К нему подвешивается серебряный слиток таким образом, чтобы он полностью оказался в фильтре. Контакт между анодом и серебряным слитком должен быть надежным.

На край электролитической емкости крепим катод и заливаем в нее электролит (раствор нитрата серебра). Уровень жидкости не должен заливать место сварки серебряного слитка и полоски или проволоки, иначе в этом месте конструкция может корродировать, и слиток упадет, что приведет к прерыванию процесса.

Теперь можно подать ток. Плюс подсоединяется к латунному аноду, минус — к стальному катоду. Напряжение должно держаться в диапазоне от 4 до 8 вольт, а ток не должен превышать 5 ампер. Практически сразу на дне и стенках емкости начинают расти серебряные кристаллы. Раствор при этом нагревается (не очень сильно), а слиток серебра уменьшается в размерах. Фильтр мешает попаданию в основную часть электролитической ванны нерастворившихся остатков, мути и т.п. Нужно следить, чтобы разрастающиеся кристаллы очищенного серебра не вступили в прямой контакт с анодом или нерафинированным серебром — это приведет к короткому замыканию.

По популярности сейчас, серебро стало опережать золото, и это связано не только с ценой на него, а еще и с тем, что у молодого поколения золото стало ассоциироваться с ненужной роскошью, нагромождением и безвкусицей, поэтому все чаще белый металл используется в украшениях и предметах быта.

Получение серебра из радиодеталей, контактов, реле транзисторов - это уже давно известная практика и ей сложно кого-либо удивить, пару десятилетий назад подобная практика пользовалась невероятной популярностью, но и сейчас остались люди, которые скупают старые, советского производства запчасти и в домашних условиях получают благородный металл. Есть несколько способов, при помощи которых можно не выходя из квартиры извлечь серебро.

Часто раньше серебро наносили на контакты или корпуса очень тонким слоем в несколько микрон. Для получения металла применяются следующие процессы: делается раствор азотной и серной кислоты, который затем подогревается до 80 С, соотношение разъедающего коктейля должно составлять 1,9 к 1,2, затем после погружения деталей в раствор, погашение его действия производится при помощи цинка, то есть посыпается сверху цинковой пылью, затем фильтруется. Можно также получить с покрытия серебро при помощи соляной кислоты, но это действие производится только в вытяжном шкафу, потому что этот метод очень опасен.

Из контактов серебро извлекается следующим образом: для начала снимается корпус, от которого затем отделяется контактная часть, разбирается и механическим способом сереьро отделяется в связке от остальных элементов. Можно после этого превратить добытое в слиток, который уже после станет каким-либо украшением. Проба в этих контактах очень высока и составляет 999. Очень важно обладать технической документацией или же паспортом к изделию, в частности к реле, так как не все устройства того времени содержали внутри себя серебро. В интернете есть даже перечень устройств и годы их выпуска, где можно найти всю необходимую информацию о содержании белого металла в устройствах. Очень хорошо после получения серебра почистить его мелом, который будет смешан с нашатырным спиртом, после этого металл можно промыть и он засияет со свежим блеском.

В силу моды на металл, извлечение серебра приобретает всю большую актуальность. Только сейчас из-за этого стало не так то просто найти детали, содержащие его в необходимом количестве, наибольший процент содержания серебра находится в реле, именно в них можно добыть до 5 граммов благородного металла.

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами - металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях - электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования - в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью - одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом - тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов - до 50 мг/мл), добавляется с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод - нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения - должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида - сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида - вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов - серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода - газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс - обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях - состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу - для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

Как известно, в большинстве радиодеталей техническое серебро содержится в мизерных количествах. При сдаче технического серебра, дабы не терять на большом весе ненужных примесей, можно осуществить самостоятельный аффинаж серебра в домашних условиях. Данный процесс мы рассмотрим отдельно. поскольку он несколько отличается от аффинажа золота и платины.

Для проведения процедуры понадобятся те же реактивы. что и для аффинажа золота, а именно - азотная и серная кислота. В некоторых случаях может использоваться и соляная кислота, однако в данном примере речь пойдет о серной.

Итак, для начала необходимо механическим способом отделить элементы, содержащие серебро. Если это реле - то откусить контакты от основных лепестков. Если переключатели, то отделить пятаки при помощи тех же кусачек. Если это корпуса конденсаторов - то опять же откусить колпачок от основы.

Далее собранные элементы необходимо погрузить в азотную кислоту. При этом раствор приобретет голубоватый оттенок. Следующий шаг - это медленное добавление поваренной соли с постоянным помешиванием раствора. Смесь вступит в химическую реакцию с выпадением белого осадка на дне емкости, которое является ни чем иным, как хлорным серебром. Помешивание не следует прекращать до самого конца реакции.

По окончании реакции необходимо слить воду, после чего начинается стадия очистки хлорного серебра - то есть отделения на чистое серебро и его соль. Для хлорное серебро заливается серной кислотой, в которой серебро начинает растворяться на глазах. В получившийся раствор добавляется цинковый порошок, вмешивается до полного растворения, затем наступает время для выпаривания серебра из серной кислоты. На протяжении процесса выпаривания можно наблюдать, как чистое серебро выпадает в осадок. Полученное серебро подлежит сушке, и его чистота составляет 99%, то есть высшая проба.

Данный процедура имеет пару негативных моментов:

1. Незаконный оборот драгоценных металлов (то есть переработка без лицензии) - наказуем, при чем по статье Уголовного Кодекса.
2. При отсутствии соответствующего опыта данный процесс опасен для здоровья, поскольку пары азотной кислоты при попадании на легкие чревато параличем дыхательных путей, что, в большинстве случаев, приводит к летальному исходу. Поэтому, при отсутствии лицензии или опыта целесообразно доверить данную работу профессионалам.

Эксперты утверждают, что в наше время все большей популярностью пользуются изделия из серебра (Ag). Причин тому много — это и цена, которая на порядок ниже, чем у золота, практичность, и, конечно же, красота.

Большая редкость — чистое серебро без примесей

Процедура отделения его от меди становится все популярнее, ведь достаточно редко можно встретить изделия, изготовленные из чистого серебра без примесей. Процесс отделения называется аффинаж, его можно произвести даже в домашних условиях.

Что такое процедура аффинажа?

Давно стало популярным извлекать чистое серебро из сплавов, из которых изготовлены разные детали и контакты. Для того чтоб на выходе получить настоящий чистый драгоценный метал, нужно использовать специальную технику сепарирования, которая называется аффинаж. Именно благодаря ей вы сможете отделить серебряные частицы от других металлов, в том числе и меди.

Для извлечения чистого серебра отлично подходят:

• Лом старых серебряных украшений;
• Отходы электротехнической очистки серебра;
• Технологический лом, в составе которого есть серебро;
• Отходы свинцового производства, которые в народе называют «серебряная пена».

Есть несколько способов, которые помогут отделить Ag от других металлов. Основные — это:

• купелирование;
• электролитический способ;
• химический способ.

Выбор способа, который будет использоваться, зависит от объема материала, его состава и состояния.

Купелирование

Этот способ чаще всего используют, если для чистки взяты низкопробные сплавы.

Основывается метод на уникальных свойствах свинца, переплавленного с серебром, окисляться и самостоятельно отделяться от серебра, забирая вместе с собой все примеси. Но это не касается золота и платины, которые все же остаются в сплаве с серебром.

Для купелирования используются специальные печи с тиглями и покрытыми специальным видом пористой глины, которая отлично впитывает окись металла.

Последовательность процесса купелирования Ag:

После полного остывания сплава он приобретет особенный радужный цвет. Это означает, что сплав состоит исключительно из серебра и других драгоценных металлов.

Электролитический способ

Еще один способ, который поможет отделить Ag от меди – электролитический. Для его осуществления вам понадобятся ячейки, изготовленные из пластика или песчаника, содержащие в составе раствор нитрита серебра.

Катодом служат полоски нержавеющей стали, на которых собирается серебро

Количество драгоценного металла в растворе должно быть не менее 50 грамм на 1 литр жидкости. В качестве анода такой реакции выступает само загрязненное серебро, а в качества катода – тонкие нержавеющие полоски.

Аноды, то есть загрязненной серебро, следует поместить в небольшие мешочки. Именно в них и останутся грязные металлы, которые не растворятся во время очистки. На катодах же появятся небольшие кристаллики чистого серебра. Они растут в противоположную сторону до короткого замыкания и очень легко ломаются во избежание его же.

Необходимые материалы: азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Для самой сепарации вам понадобится соляная и азотная кислота. Перед началом внимательно осмотрите изделие из меди и серебра. Это может быть как монета или провод, так и лом ювелирных изделий. Определите, действительно ли в составе есть медь. Сделать это достаточно просто, ведь всем давно известно, что медь не притягивается обычным магнитом, но отлично проводит электричество, поэтому сделать это очень легко в домашних условиях с помощью обычного магнита.

Есть еще один способ отделения серебра от меди. Для этого поместите изделие из меди и серебра в азотную кислоту и растворите ее там. После этого добавьте соляную кислоту.

Во время отделения серебра от меди не забывайте про меры предосторожности. Независимо от выбранного метода вы используете достаточно высокие температуры и вредные химические вещества.

• Работайте исключительно в отдельном помещении, которое хорошо проветривается. Помните, во время процедуры выпаривания активно выделяются едкие пары, которые весьма опасны для человека.
• Работайте в респираторе и перчатках. Нужно полностью исключить возможность попадания веществ на кожу.
Читайте далее-->